明膠空心膠囊中重金屬鉻的檢測

——高壓消解法（高壓消解罐、消解罐）測定鉻含量

操作步驟：

1.鉻  ：取本品0.50g，置聚四氟乙烯消解罐（瑞尼克牌）內，

2.加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，

3.將聚四氟乙烯高壓消解罐置適宜的烘箱內，進行消解（按儀器規定的消解程序操作）。

4.消解完全后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉入50ml（FEP）容量瓶中 ，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液；

5.另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1.0μmg/ml的鉻標準對照品儲備液，臨用時，分別精密量取鉻標準對照品儲備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對照品溶液。

6.最后取供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D第一法）,在357.9nm測定，含鉻不得過百萬分之二。

高壓消解罐：外罐不銹鋼，內杯采用優質的聚四氟乙烯材質加工而成。應用于氣相、液相、等離子光譜質譜（ICP–MS）、原子吸收和原子熒光等化學分析方法的樣品前處理，用于食品、地質、冶金、環保、商檢、化工、核工等系統，消解農殘、食品、稀土、水產品等有機物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金屬。

      高壓消解罐是利用罐體內高溫高壓密封體系（強酸或強堿）的環境來達到快速合成、消解難溶物質的目的，可使合成、消解過程大為縮短，且使被測組份的揮發損失降到最小，提高測定的準確性。

通過對GB／T5009．11-2003砷、GB／T5009．12—2003鉛、GB／T5009．13—2003銅、GB／T5009．GB-5009鉻.17—2003汞國家標準方法中樣品前處理方法的探討，透過現象看本質，它們具有相同的作用原理。經對比實驗及重復性實驗表明，重復性良好，RDS□5％，尤其在測定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發砷及總汞時，結果均優于其他樣品處理方法。高壓消解法實現了一份樣品消解液同時對食品中砷、鉛、銅、鉻、汞的測定，大大提高了工作效率，空白值低、揮發性元素不易損失，避免環境污染，認為高壓消解法為標準分析方法。樣品前處理能體現出實驗室水平的差距

高壓消解罐的特點：

1.      在烘箱中200℃內使用。在設計時充分考慮了安全性，由被動控溫轉為主動控壓。罐體采用圓形榫槽密封設計，手動螺旋緊固密封性能好，避免了揮發性元素的損失；杯頂有泄氣孔，安全系數高；

2.      我們有優質的穩定材料供應商，能保證內杯材料質量穩定，低空白值（更無黑點、黃點、微小裂痕等致命隱蔽缺陷）。材質、設計、生產工藝也決定整個樣品前處理的結果；

3.      使用方便：內杯采用特殊設計，易于清洗；精密設備加工內壁光滑，不掛水：

4.      內外罐順序編號，不混配，方便實驗中樣品的區分，提高實驗的可重復性；

5.      消解效率高，能力強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品，適應面廣，可適用多個樣品同時處理；

6.      消耗酸溶劑少，空白值低，提高分析的準確度和精確度，降低了工作強度和對環境的污染；

7.      規格齊全，可定向加工。

規格：5  10  15  20   25  30  50  60  80  100  150  200  250  500ml