明膠空心膠囊中重金屬鉻的檢測

——高壓消解法（高壓消解罐、消解罐）測定鉻含量

操作步驟：

1.鉻  ：取本品0.50g，置聚四氟乙烯消解罐（瑞尼克牌）內(nèi)，

2.加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，

3.將聚四氟乙烯高壓消解罐置適宜的烘箱內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。

4.消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml（FEP）容量瓶中 ，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液；

5.另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋并制成每1ml含鉻1.0μmg/ml的鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液，臨用時(shí)，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品儲(chǔ)備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng/ml的對(duì)照品溶液。

6.最后取供試品溶液與對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D第一法）,在357.9nm測定，含鉻不得過百萬分之二。

高壓消解罐：外罐不銹鋼，內(nèi)杯采用優(yōu)質(zhì)的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜（ICP–MS）、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理，用于食品、地質(zhì)、冶金、環(huán)保、商檢、化工、核工等系統(tǒng)，消解農(nóng)殘、食品、稀土、水產(chǎn)品等有機(jī)物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金屬。

      高壓消解罐是利用罐體內(nèi)高溫高壓密封體系（強(qiáng)酸或強(qiáng)堿）的環(huán)境來達(dá)到快速合成、消解難溶物質(zhì)的目的，可使合成、消解過程大為縮短，且使被測組份的揮發(fā)損失降到最小，提高測定的準(zhǔn)確性。

通過對(duì)GB／T5009．11-2003砷、GB／T5009．12—2003鉛、GB／T5009．13—2003銅、GB／T5009．GB-5009鉻.17—2003汞國家標(biāo)準(zhǔn)方法中樣品前處理方法的探討，透過現(xiàn)象看本質(zhì)，它們具有相同的作用原理。經(jīng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)表明，重復(fù)性良好，RDS□5％，尤其在測定食品中易受污染的痕量鉛及易揮發(fā)砷及總汞時(shí)，結(jié)果均優(yōu)于其他樣品處理方法。高壓消解法實(shí)現(xiàn)了一份樣品消解液同時(shí)對(duì)食品中砷、鉛、銅、鉻、汞的測定，大大提高了工作效率，空白值低、揮發(fā)性元素不易損失，避免環(huán)境污染，認(rèn)為高壓消解法為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。樣品前處理能體現(xiàn)出實(shí)驗(yàn)室水平的差距

高壓消解罐的特點(diǎn)：

1.      在烘箱中200℃內(nèi)使用。在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了安全性，由被動(dòng)控溫轉(zhuǎn)為主動(dòng)控壓。罐體采用圓形榫槽密封設(shè)計(jì)，手動(dòng)螺旋緊固密封性能好，避免了揮發(fā)性元素的損失；杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高；

2.      我們有優(yōu)質(zhì)的穩(wěn)定材料供應(yīng)商，能保證內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定，低空白值（更無黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、微小裂痕等致命隱蔽缺陷）。材質(zhì)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也決定整個(gè)樣品前處理的結(jié)果；

3.      使用方便：內(nèi)杯采用特殊設(shè)計(jì)，易于清洗；精密設(shè)備加工內(nèi)壁光滑，不掛水：

4.      內(nèi)外罐順序編號(hào)，不混配，方便實(shí)驗(yàn)中樣品的區(qū)分，提高實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性；

5.      消解效率高，能力強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣，可適用多個(gè)樣品同時(shí)處理；

6.      消耗酸溶劑少，空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精確度，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染；

7.      規(guī)格齊全，可定向加工。

規(guī)格：5  10  15  20   25  30  50  60  80  100  150  200  250  500ml