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聚丙烯酰胺合成工藝聚丙烯酰胺規格聚丙烯酰胺檢測方法

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聚丙烯酰胺合成工藝聚丙烯酰胺規格聚丙烯酰胺檢測方法

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     陽離子型聚丙烯酰胺(ＣＰＡＭ)是一類重要水溶性聚合物,作為絮凝劑、增稠劑,被廣泛應用于選煤、冶金、石油開采、印染和紡織等行業[1]。而做為陽離子聚合物的一個重要參數,陽離子度的大小直接影響陽離子聚合物的應用性能,陽離子度的有效測定方法也就是必須解決的問題。目前陽離子度的測定方法報導很多
如ＡｇＮＯ3法[2]、元素分析法[3]等,然而有著過程繁雜或成本較高等問題。本文通過反相微乳法合成陽離子聚丙烯酰胺,采用膠體滴定法測定聚合物陽離子度,從不同角度分析了對陽離子度測試準確性的影響因素,為以后實驗室測定聚合物陽離子度提供了一種準確而有效的方法。

1　實驗部分1.1　實驗原料及儀器環己烷,Ａ.Ｒ.;丙烯酰胺,聚合純;ＤＭＣ,聚合純;乳化劑,Ｃ.Ｐ.;引發劑,Ｃ.Ｐ.;氮氣,高純;ＰＡＭＰＳＮａ,Ａ.Ｒ.;溴代十六烷基吡啶,Ａ.Ｒ.;甲苯胺藍(Ｔ.Ｂ.),Ａ.Ｒ.;紅外光譜儀(ＢＩＯＰＡＤＦＴＳ165型)。1.2　實驗方法將一定濃度的單體溶液、環己烷和乳化劑混溶,攪拌至混合液澄清透亮,然后將其倒入裝有攪拌器、溫度計和導氣管的四口瓶中,通Ｎ2排氧30ｍｉｎ后,加引發劑恒溫反應。反應3ｈ后取樣,用丙酮、乙醇洗滌、沉淀,40℃下真空干燥,得聚合物產品。1.3　紅外分析用紅外光譜儀,采用ＫＢｒ壓片法對高聚物進行分析。1.4　陽離子度的測定陽離子度的測定采用膠體滴定法。用稱量紙稱取干燥恒重后的陽離子聚丙烯酰胺(準確至0.0001ｇ)于250ｍＬ稱量瓶中,加入100ｍＬ蒸餾水。攪拌至溶解后,調節ｐＨ,加入Ｔ.Ｂ.指示劑,用已配制好的ＰＡＭＰＳＮａ標準溶液滴定。當溶液顏色由藍色變為赤紫色時即為滴定終點。至少做三組平行,取其平均值為ＰＡＭＰＳＮａ的消耗體積,記為Ｖ1;同時做空白實驗,所消耗ＰＡＭＰＳＮａ的體積記為Ｖ0.陽離子度計算公式為:Ａｍ=207.5Ｃ(Ｖ-Ｖ0)1000ｍ×100%.式中:Ａｍ為陽離子聚丙烯酰胺的陽離子度;Ｃ為ＰＡＭＰＳＮａ的摩爾濃度,ｍｏｌ/Ｌ;Ｖ為滴定時消耗的ＰＡＭＰＳＮａ體積,ｍＬ;Ｖ0為空白時消耗的ＰＡＭＰＳＮａ體積,ｍＬ;ｍ為樣品的質量,ｇ;207.5為陽離子鏈節的相對分子質量。

2　結果與討論2.1　紅外分析圖1、圖2分別顯示了ＣＰＡＭ均聚物與共聚物的ＦＴＩＲ譜圖。其中波數在1660ｃｍ-1左右的吸收峰為共聚物中酰胺基的特征吸收峰,而波數在1730ｃｍ-1附近的強吸收峰為共聚物中ＤＭＣ基團的特征吸收峰。因此,ＦＴＩＲ分析證實了共聚物中ＤＭＣ和ＡＭ鏈節的存在。2.2　影響膠體滴定分析的因素2.2.1　ｐＨ值的影響用質量分數為1%的ＨＣｌ和1%的ＮａＯＨ溶液調節溶液的ｐＨ值,以0.000417ｍｏｌ/Ｌ的ＰＡＭＰＳＮａ標準溶液滴定,其消耗量與溶液ｐＨ值的關系如圖3所示。由圖3可看出,試樣溶液的ｐＨ值在1～3和9～10時ＰＡＭＰＳＮａ的消耗量穩定;而在3～9時消耗量變化較大。這主要是因為膠體滴定法是利用膠體離子間的反應,只有在正負膠體相互完全解離的狀態下其反應才會很好。而陽離子型聚電解質在酸性條件下才有利于解離。為此,滴定操作應選在ｐＨ=2～3時進行。2.2.2　Ｔ.Ｂ.指示劑加入量的影響膠體滴定如同酸堿中和一樣,為了使終點敏銳,溶液顏色不可太深,指示劑的加入量應固定并以少為好,通常加入1～2滴即可。但是在膠體滴定過程中,由于正負膠體離子間的反應生成白色沉淀,此沉淀吸收包埋指示劑,使變色物消失,難以呈現異染現象,終點不易判斷。因此當白色沉淀出現后,應及時補加1～2滴指示劑。2.2.3　滴定速度的影響在高分子滴定中,由于結構的復雜性,滴定速度也會影響滴定的準確度,見表1.由表1可看出,當滴定速度增大時,測試值偏離實際值更大。這是由于高聚物結構的復雜性的緣故。相對分子質量大而且具有多分散性,分子的形狀、高分子溶液的混合熵以及聚集態的復雜性使得高聚物間的反應分子鏈被包裹,使測試值偏小,誤差較大。可看到當滴定速度慢時可達到較好的效果。2.2.4　溶液濃度的影響實驗表明,無論是滴定試劑還是被測試樣,溶液的濃度均不易過高;濃度高會使反應生成的沉淀增多,體系變得較為混濁,而且生成的沉淀還會吸附指示劑,使指示劑的顏色在終點時變化不敏銳,甚至不出現顏色的突變,妨礙終點的判斷,故溶液濃度不宜太大。實驗發現,當溶液濃度在0.001～0.005ｍｏｌ/Ｌ范圍時,指示劑變色敏銳,終止時易于判斷。2.2.5　產品中殘余的乳化劑的影響在微乳液聚合中,除了單體,還有油相、乳化劑。最后制出聚合物時如果不能將它們洗凈,產物得不到很好的純化,油相、乳化劑的存在將干擾其后的分析工作。殘余乳化劑對陽離子度的影響見表2.由表2可看出,將乳化劑抽提后,滴定結果與給出值比較接近。首先,這是由于乳化劑的存在使得在滴定過程中指示劑受影響而使終點變色不明顯。其次,稱量時由于多余的乳化劑而存在大的誤差,使最終計算結果失真。因此,在對聚合后的產品進行分析時,必須使產品洗滌干凈。實驗中我們采用抽提法取得了很好的結果。

3　結論本文采用反相微乳液聚合方法合成了陽離子聚丙烯酰胺,并用膠體滴定法測試聚合物的陽離子度,結果表明:對于微乳液合成的陽離子產品,陽離子度在測試前應抽提干凈;測定時ｐＨ應在2～3之間,控制滴定速度應小于0.02ｍＬ/ｓ,指示劑量為1～2滴,在溶液變色前需再補加1滴,這樣指示變化會很明顯。

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