上海凱則科技供應 多功能汽油中苯甲苯測定分析方法專用氣相色譜儀安裝培訓操作簡單
    發布者:kzkeji  發布時間:2023-09-12 14:52:58  訪問次數:89

    汽油中苯甲苯醇類檢測氣相色譜儀

    一. 概述:本檢測方法參考國標SHT0663-1998,內標法定量。將內標乙二醇二甲基醚(DME)加入樣品中,首先進入TCEP預切柱,放空輕烴,然后在甲基環戊烷和甲基叔丁基醚之間切換,讓含氧化合物進入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重烴組分。 通過火焰離子化檢測器或熱導檢測器檢測流出組分,記錄與組分濃度成正比例的檢測器響應值;測定峰面積;并參考內標法計算每個組分的濃度。
    二. 參考依據:《SHT0663-1998 汽油中某些醇類和醚類的測定法(氣相色譜法)》 
    三. 檢測指標:>醇類和醚類等含氧化合物
    四. 儀器配制:
    1.GC-7900氣相色譜(帶十通閥、FID檢測器)
    2.WCOT分析柱: 長30m,外徑0.35mm,膜厚2.6um
    3.TCEP毛細管柱:長560mm,外徑1.6mm及內徑0.38mm的不銹鋼管
    4.工作站:PR3000
    五. 試劑:
    1.甲醇   (分析純,純度≥99.0%)
    2.乙醇    (分析純,純度≥99.0%)
    3.叔丁醇  (分析純,純度≥99.0%)
    4.甲基叔丁基醚 (MTBE) (分析純,純度≥99.0%)
    5.叔戊醇  (分析純,純度≥99.0%)
    6.乙二醇二甲基醚 (DME) (分析純,純度≥99.0%)
    7.二甲苯 (分析純,純度≥99.0
    六. 實驗條件:
    柱箱溫度60℃;進樣器溫度150℃;FID檢測器溫度250℃;TCD檢測器溫度100℃;
    分流比30:1;進樣量:0.5mL
    七 . 閥切換時間的選擇
    閥切換時間分別選擇10S~20S,查看MTBE的峰面積,選擇面積最大時對應的閥切換時間,本次閥時間是14S。14S時候,十通閥從復位切換至反吹位置。12min時候十通閥從反吹切換至復位位置。


    標準曲線的建立
    用10mL容量瓶標樣的配置,用二甲苯定容至刻度線





    下圖是標樣1的分析報告:




    下圖是標樣21的分析報告:


    樣品1分析報告如下圖:


    樣品2分析報告如下圖:


    甲縮醛中的甲醇檢測圖譜如下:




    八. 儀器配置

    序號 產品名稱 型號/規格 數量
    1 氣相色譜儀(FID、毛細管進樣系統、程序升溫、后開門 ) GC-7900 1臺
    2 自動頂空進樣器   1臺
    3 空氣發生器 PRK-2L 1臺
    4 氫氣發生器 PRH-300 1臺
    5 高純氮氣 純度99.999% 1瓶
    6 色譜工作站 PR3000 1套
    7 專用色譜柱 30m*0.32mm 1根
    8 N,N-二甲基己酰胺 1瓶
    9 正已烷 1瓶
    10 電腦和打印機
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